Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров.

Атомизация вещества и возбуждение его диапазона в пламени имеет в главном тепловой нрав.В аналитической практике для получения пламени в т.н. огненном атомизаторе употребляют газовые консистенции ( пропан-воздух 2200 К, ацетилен-воздух 2400 К, ацетилен-закись азота 2950 К, водород-кислород 3033 К).В пламени пропан-воздух возбуждаются эмиссионные атомные диапазоны частей, имеющие низкие энергии Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. возбуждения (2-4 эВ), в осн. Щелочные и щелочноземельные металлы.Высокотемпературное пламя водород-кислород позволяет атомизировать огромное число соединений, плохо атомизируются только более крепкие окислы, к примеру, Mo, Ti, редкоземельные элементы. Пламя ацителен-закись азота отличается от других тем, что оно имеет сразу высшую температуру и восстановительный нрав благодаря высочайшей концентрации Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. углерода. Эти обеспечивает атомизацию таких крепких соединений, как окислы редкоземельных частей, Аl, V, Mo, Ti. В пламени не возбуждаются т.н. трудновозбудимые элементы, и общая картина диапазона является более обычной, чем при возбуждении в искре либо дуге.Дуга. Электронная дуга - это разряд при сравнимо большой силе тока (5-7 А Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров.), при маленьком напряжении (50-80В). Разряд появляется меж электродами анализируемого материала либо меж анализируемым прототипом и электродом, не содержащим определяемых частей. Температура дуги составляет 5000-6000С0, при угольных -до 7000С0. В дуге удается получить диапазоны практически всех частей.Для обеспечения непрерывности и стабильности горения дуги используют особые дуговые генераторы. Недочетами дуговой атомизации и возбуждения Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. являются чрезмерная в неких случаях яркость и сравнимо низкая воспроизводимость критерий возбуждения, что ограничивает применение дугового возбуждения в высококачественном и в особенности в количественном анализе. Значимым недочетом дуги является также существенное разрушение анализируемого эталона.

Искра. Для получения искры употребляются особые искровые генераторы, принципная схема 1-го из которых представлена на рис Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров..

Искра появляется меж электродами 2 в аналитическом промежутке 1. Электроды подключены к конденсатору 4 через катушку индуктивности 3. На конденсатор подается напряжение со вторичной обмотки повышающего трансформатора 5. Первичная обмотки трансформатора питается от сети напряжением 220 либо 127 В через реостат 7.При достижении в аналитическом промежутке 1 напряжения пробоя меж электродами, сделанными из анализируемого материала, появляется электронная Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. искра, при которой с маленьких участков поверхности электродов взрывообразно вырывается материал в виде струи жаркого пара. Температура искры 7000-100000 С. По мере надобности она может быть повышена до 120000 С и выше.При искровой атомизации происходит возбуждение всех частей. Основное достоинство искры - большая стабильность критерий разряда и, как следует, критерий возбуждения Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров., что нужно при проведении количественного анализа. Искра, не считая того, не вызывает приметного разрушения эталона.Плазма- это отчасти либо стопроцентно ионизированный газ, образующийся в итоге тепловой ионизации атомов и молекул при больших температурах под действием электрических полей большой напряженности при облучении газа потоками заряженных частиц высочайшей энергии Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров.. В плазме суммарная концентрация электронов и отрицательно заряженных ионов равна концентрации положительных ионов, вследствие чего ее результирующий пространственный заряд равен нулю.Для получения индуктивно-связанной плазмы (ИСП) употребляют высокочастотныйгенератор с рабочей частотой 27-56 МГц и потребляемой мощностью 1,0-1,5 кВт и специальную горелку – трехтрубчатый плазматрон. Плюсы спектроскопии с ИСП:1)определения фактически всех элеметов повторяющейся Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. системы (не считая аргона),2)определение осн. компонент, так и следовых частей примесей по единым градуировочным графикам;3) возможностьпроведения многоэлементного анализа;4)внедрение малых объемов раствора;5)автоматизация;6)низкие пределы обнаружения (до 10-5 мкг/мл), отменная воспроизводимость результатов (относительная погрешность 0,1-1,0 %).К недочетам: для высокотемпературной плазмы хар-ны развитые диапазоны с огромным количеством Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. линий,принадлежащим атомам, также одно- и двухзарядным ионам. Не считая того, способ ИСП подходит для анализа, в большей степени, смесей, что также ограничивает его применение.

Анализаторы (монохроматоры либо спектральные приборы) - устройства, созданные для разделения светового пучка на вхо­дящие в него монохроматические составляющие. Основными элемента­ми этих устройств являются Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. призмы либо дифракционные решетки. Задачка спектрального прибора заключается в том, чтоб из излучения, испускаемого анализируемым веществом, выделить характерис­тические спектральные полосы, принадлежащие отдельным элементам, входящим в его состав.Дисперсионные спектральные приборы (анализаторы) состоят из 3-х частей: входного коллиматора, диспергирующего элемента и выходного коллиматора с фокусирующим объективом.

Свет от источника 1 проходит через входн Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров.. щель 2 в виде расходящегося пучка на коллиматорный объектив 3. Щель располо­жена в плоскости, перпендикулярной оптической оси объектива 3 на расстоянии его головного фокуса, потому расходящиеся лучи от каж­дой точки щели, становятся параллельными. Параллельные пучки лучей падают на преломляющую грань призмы 4 либо на дифракционную решетку. Пройдя через призму Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. либо отражаясь от решетки, эти пучки распадаются на огромное количество параллельных пучков света различной длины волны. Диспергирующее действие призмы основано на зависимости ее показателя преломления от длины волны. Показатель преломления с увелич. длины волны уменьш., поэтомупризма отклоняет недлинные волны λ1, больше чем λ2. На дифракционной решетке, предст. собой совокупа боль­шого числа часто Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. расположенных штрихов (канавок, щелей, выступов), падающий на нее фронт световой волны разби­вается штрихами на отдельные (когерентные) пучки, которые претер­пев дифракцию на штрихах, интерферируют под разными угламиотносительно угла падения всего не разложенного излучения, образуя результирующее рассредотачивание света по длинам волн - диапазон излучения. Когерентность света - обоюдная согласованность протекания Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. во времени световых колебаний в различных точках места и времени, характеризующая их способность к интерференции.Есть отражательные (штришки нанесены на зеркальн. мет. пов-ть) и прозрачные(на стекло) дифракц. решетки. Фокусирующий объектив 5 собирает лучи каждой длины волны в соответственных местах собственной фокальной поверхности 6, на кот. получ. ряд Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. изображений освещ. участка входной щели 2 в виде узеньких прямоугольников, параллельных друг дружке и самой щели. Если в фокальной плоскости 6 размещена фотопластинка, то можно зарегистрировать все полосы широкой области диапазона.

Сенсоры атомных спектрометров: зрительное, с исп. фотографических сенсоров, с исп. фотоэлектрических сенсоров. Зрительное исп. в простых прибо­рах — стилоскопах, стилометрах. Глаз Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. человека как сенсор ограничен по спектру воспринимаемого излучения и субъективен.Фотографические сенсоры — это пленки либо стеклянные пластинки с нанесенным на их слоем фотоэмульсии - слоя желатина, в каком распределена взвесь кристаллов AgBr. Под действием излучения в эмульсии формируется т.н. скрытое изображение, а после проявления и закрепления вследствие выделения железного се­ребра в Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. местах, на которое попало освещение, наблюдается почерне­ние эмульсии.Обыденные фотопластинки чувствительны в спектральном интер­вале от 230 до 500 нм. Дост.: возможность сразу регистрировать широкий спек­тральный интервал длин волн; документальность; кумулятивность, т.е. способность суммировать во времени количество излучения, которое приводит к выделению серебра.Недост: низкая Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. оперативность регист­рации, дополнительный расход реактивов, изменение параметром эмульсии при продолжительном хранении, нелинейность зависимости почернения от освещенности и времени экранирования, воздействие на почернение тяжело учитываемых причин (λ, Т, состав проявителя).Фотоэлектрическое детектирование основано на преобр. световой энергии в электрич сигнал. Мерой интенсивности спектральной полосы служит величина этого сигнала. Фотоэлектрич. приемники реагируют на Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. число фотонов, падающих на приемный элемент, и разделяются на:1)приемники с наружным фотоэффектом( осн. на отрыве электрона от поверхности, на которую падает фотон): фотоэле­менты, фотоумножители (ФЭУ), электронно-оптические преобразо­ватели (ЭОП);2)приемники с внутренним фотоэффектом (увелич. электронной проводимости проводника под действие света):фоторезисторы, фотогальванические приемники, фотодиоды.Фотоэлемент с Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. внешн. фотоэф. состоит из фотокатода и анода, помещенных в пробирку. Под действ света из катода, покрытого слоем соединения щелочного металла (Cs2O, Cs3Sb,др.), вырываются электроны, которые, попадая на анод, за­мыкают цепь — гальванометр указывает наличие тока. Фотоэлементы с внешн. фотоэф. чувствительны в широкой области диапазона Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров., имеют линейные свет. хар-ки и фактически безынерционны. Чувствительность фотоэлементов с внешн. фотоэфф. невелика, они хрупки и имеют т.н. темновой ток. В фотоэлементах с запирающим слоем употребляется внутренний фотоэффект запирающего слоя, который появляется на границе меж полупроводником и металлом либо меж 2-мя полу­проводниками. Запирающий слой пропускает электроны фактически только в Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. одном направлении и не пропускает в другом. При замыкании таковой системы во наружной цепи возникает ток. Дост.: высочайшая чувствительность, безынерционность, широкий спектраль­ный спектр и простота конструкции. Недост.: нелинейность свет. хар-ки, температурная зависимость фототока.

Более высшую чувствительность имеют ФЭУ, действие кот. осн. на внешн. фотоэф Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров.. и вторичной электрической эмиссии. ФЭУ состоит из фотокатода и нескольких доп. электродов (динодов, эмиттеров), соединненых меж собой. На каждый динод подается напряжение на 90 В большее, чем на предшествующий.Электрон, выбитый из фотокатода под действием фотона, попадает на 1-ый динод и вызывает эмиссию электронов, которые устремляются ко 2 диноду и опять вызывают Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии (АЭ). Анализаторы и детекторы АЭ спектров. испус­кание электронов и т.д. ФЭУ дают усиление в 105-106раз.


sposobi-issledovaniya-18-4-glava.html
sposobi-issledovaniya-18-9-glava.html
sposobi-izgotovleniya-otlivok.html